주사전자현미경(SEM) 시료제작법1

안녕하세요^^, 나노시대를 이끌어가는 e-beam 글로벌 리더 쎄크입니다.

오늘은 주사전자현미경(sem)의 시료제작법에 대해 알려드리려고 합니다.

바로 알려드릴께요.

 

 

 

 

일반시료 제작법

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SEM의 시료제작법은 기본적으로 광 . 투과 전자 현미경(TEM)에 응용되어

온 방법을 기본으로 하고 있으나, SEM 특유의 관찰조건 때문에 시료제작법을

그대로 적용하는 것만으로는 불충분하여 고진공도를 유지시킬 것과 시료표면을

변형시켜서는 안될 것 등 관찰표면이 시료의 표면 형태로 제한되어 있기 때문에,

시료 제작법도 SEM 관찰조건에 맞는 방법을 선택해야할 필요가 있답니다.

SEM으로 시료를 관찰할 경우, 시료에 따른 조건이 있습니다. 이 조건을 갖추기

위해 시료제작이 필요한데요, SEM에서 관찰가능한 시료의 크기는 장치에 따라,

표준 stage, 대형 stage등 여러 종류의 stage가 있으며, 그 이용 목적과

stage크기에 맞게 시료 제작을 세분화해야만 합니다.

시료는 진공 중에서도 같은 형태를 유지해야 하며 특히 생물, 식물시료와

수분을 가지고 있는 시료의 경우, 시료를 고정, 탈수, 건조 등의 전처리가

필요합니다.

시료는 전자선의 조사에 의해 2차 전자, 반사 전자, 흡수 전자, 투과 전자등이

발생되며, 그 중 흡수 전자는 도전성의 시료인 경우에 stage를 통해 접지됩니다.

그러나 비도전성 시료인 때에는 시료내와 시료표면에 전자가 모여 charge-up

현상을 일으킨답니다. Charge-up이 생기면 정상적으로 상을 관찰하기 어렵게

되며, 동시에 2차 전자의 발생이 불안정하게 됩니다. 그 결과, SEM상에 장애가

일어나 안정된 상관찰이 불가능하게 되는데요, 이러한 charge-up을 방지하기

위하여 상관찰전에, 진공증착장치, 이온코팅장치등을 사용해 탄소, 금,

금-팔라듐, 백금-팔라듐등 시료표면에 코팅해야 할 필요가 있습니다.

시료의 코팅은 관찰목적에 따라 코팅의 두께를 변화시켜야 합니다.

 

 

 

시료제작에 필요한 물품

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장치의 시료 stage 크기에 따라 여러가지 크기의 시료대도 상품으로 나와

있으므로 관찰목적 및 장치크기에 따라 적당히 선택하여 사용한다.

접착제는 시료를 시료대에 붙이거나 시료지지판을 시료대에 붙일 때 사용하며

일반적으로 은 페이스트, 탄소 페이스트을 사용하는 데, 이는 시료와 시료대

사이가 도전 될 수 있게 하는 데 합니다.

양면 테이프는 분체, 섬유등의 시료를 접착할 때 쓰고 이 경우 도전성을 지니도록

코팅해야 합니다.

 

 

 

코팅의 목적과 방법

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코팅을 하는 목적은 Charge-up현상의 방지를 위해서이며, 시료에 전자선이

직접 닿는 것을 방지하고, 열에 대해서는 어느 정도 견디는 힘을 갖게 하기

위해서 입니다. 또한 시료의 축소와 팽창을 막고, 2차 전자가 많이 발생하면

밝고 질좋은 상을 얻을 수 있기 때문입니다.

SEM은 시료표면으로부터의 2차 전자 신호만으로 상형성이 되는 것이 아니고,

시료 내부의 정보를 가진 전자도 포함되어 있습니다.

코팅은 시료표면에 탄소, 금 등을 얇게(50∼200Å) 코팅합니다.

 

코팅을 하는 방법은 진공증착법과 Ion sputter법이 있습니다.

 

진공증착법 이란?

 

10-4∼10-7torr정도로 배기된 bell-jar안에서 금등의 금속을 텅스텐선의 basket에

집어넣고 가열 증발시켜 시료의 표면에 금속막을 입힙니다. 요철이 심한 시료의

경우에는 모든 각도로부터 시료표면에 금속의 증발입자를 골고루 입혀야 하므로

시료를 여러 각도로 회전시키는 짐벌기구가 부착되어 있는 증착기를 사용하는

것이 좋습니다. 증착재료로는 일반적으로 금, 탄소가 많이 사용되고 있습니다.

 

Ion sputter법 이란?

 

가장 널리 손쉽게 쓰여지는 방법입니다. 이것은 장치의 구조가 간단하고 조작도

쉽기 때문이며 sputter입자는 시료 전부분 골고루 막을 형성하기 때문에

charge-up 방지효과가 월등합니다.

결점으로는 탄소 코팅이 불가능하며 ion에 의해 시료가 손상받는 경우가 있다는

점입니다. 코팅재료는 SEM 상관찰의 배율에 따라 골라 사용할 필요가 있습니다.

일반적으로 1만배이상에서 금, 1∼5만배 정도에서 금 혹은 금-팔라듐, 5만배

이상의 경우 금-팔라듐, 백금-팔라듐 혹은 백금의 코팅 재료를 사용하는 것이

좋습니다.

 

지금까지 주사전자현미경의 시료제작법과 시료제작에 필요한 물품, 코팅의

목적과 방법에 대해 알아봤는데요!

내일은 이어서 시료제작법2편 전해드릴께요~