EDS를 이용한 정성분석과 원소의 정량분석

안녕하세요^^, 글로벌 정밀제조 · 검사장비 전문기업 쎄크입니다.

오늘은 EDS를 이용한 정성분석과 EDS를 이용한 원소의 정량분석에 대해

알려드리려고 합니다.

 

 

 

 

EDS를 이용한 정성분석

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정성분석은 시료에 어떤 원소가 존재하는 지를 알고자 하는 것이며, X선 피크의

에너지를 이미 알고 X선 에너지 차트와 비교하여 구성원소의 존재유무를

규명합니다. 정성분석에서는 항상 측정한계를 고려해야 하는데, 만약

정성분석에서 나타나지 않는 원소는 존재하지 않거나 측정한계 이하의 농도로

존재한다는 의미에요.

분석을 위해서는 먼저 장비업체가 추천하는 작동거리를 맞추어야 하며, 시료에

존재하는 원소를 이온화시켜 X선을 발생시키려면 가속전자의 에너지가 이온화

에너지 보다 높도록 가속전압을 선택합니다. 이 때 가속전압은 시료 내에

존재하는 원소 중에서 가장 이온화 에너지 값 보다 높아야 하지만 일반적으로 15~25 kV를 적용하면 대부분 원소의 K, L, M 선을 효과적으로 발생시킬 수

있습니다.
정성분석에서 짧은 시간에 충분한 계수율을 확보하기 위해서는 충분한 빔 전류를

선택해야 합니다. 특히 고배율의 영상 관찰 시에는 프로브의 크기를 작게 만들기

위해 낮은 전류를 사용하므로 분석 전에 충분히 큰 조리개를 선정하는 것이

좋습니다.

EDS에서의 정성분석은 모니터 상에 얻어진 스렉트럼이 이론적인 값과 얼마나 잘

일치하는 가를 확인하는 과정으로 원소를 규명하기 위해서는 스펙트럼 상에서

높은 에너지 쪽에서 강한 피크로부터 규명한 다음 관련된 다른 X선 족의

피크들을 찾아 각각의 위치에 X선의 명칭을 표시합니다.

만일 Kα선이 있다면 반드시 상응하는 같은 족의 다른 X선(Kβ)이 존재합니다.

또한 같은 X선 족에 포함된 피크들의 상대적 세기를 고려하여 다른 원소의

피크와 중첩되는지 확인합니다. 관련된 모든 X선 족의 피크들이 규명되었다면,

이제 남아 있는 피크 중에서 가장 큰 피크에 대해 순차적으로 동일한 작업을

수행합니다.

 

 

 

 

EDS를 이용한 원소의 정량분석

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정량분석 결과의 재현성과 신뢰성 확보를 위해서 우선 적당한 진공과 빔 상태

하에서 빔과 검출기의 안정도를 점검해야 합니다.

검출기의 분해능과 에너지 측정에 의해 안정도를 알 수 있습니다.

일정한 시간 간격으로 또는 피크 위치에 의심이 들 때 검출기의 에너지 규격을

점검해야 합니다. 모든 측정 자료와 측정 결과는 기록되어야 하며, 적절한

표준물질을 사용합니다. 즉, 저에너지 쪽에선 Al Kα 선을 고에너지 쪽에선

Si Kα, Ca Kα 및 Fe Kα선을 이용합니다.

검출기의 분해능을 점검해야 합니다. 피크의 반가폭 측정을 하여

Mn Kα선(5.895 keV)을 이용하며, 허용한계는 ±10% 이내여야 하고, 한계를

벗어나면 시스템의 이상유무를 확인해야 합니다.

일정한 간격으로 검출기 효율을 측정하고 기록해야 하며, Cu Kα와 Cu Lα 선의

세기 비율을 이용하여 검출기 효율을 점검하고 효율이 10% 이하로 떨어지면 시스템 확인이 필요합니다.

 

 

지금까지 EDS를 이용한 정성분석과 원소의 정량분석에 대해 알아보았습니다.

문의사항은 쎄크 홈페이지를 통해 가능하며, 쎄크 홈페이지를 방문하시면

다양한 종류의 주사전자현미경과 산업용 X-ray를 만나 보실 수 있습니다.